1.2-дихлорэтан

1.2-Дихлорэтан представляет собой весьма широко применяемый растворитель с температурой кипения, позволяющей успешно использовать его для кристаллизации и экстрагирования. Однако по своей реакционной способности он превосходит многие, обычно используемые в лаборатории хлорсодержащие растворители. В промышленности его обычно получают хлорированием этилена; помимо образования продуктов присоединения, при этом имеет место также частичное замещение. Содержание остальных примесей определяется присутствием их в исходном этилене. Как правило, получающийся 1.2-дихлорэтан бывает загрязнен хлор-производными некоторых других углеводородов, содержащимися в нем в различных количествах. Чистый продажный продукт кипит в пределах не более чем 3.0°.

1.2-Дихлорэтан с трудом подвергается очистке фракционированной перегонкой, поскольку он образует целый ряд азеотропов. Так, например, с водой, этиловым и метиловым спиртами, трихлор-этиленом, четыреххлористым углеродом и изопропиловым спиртом он дает двухкомпонентные, а также трехкомпонентные азеотропные смеси.

Фогель получал 1.2-дихлорэтан, предназначаемый для определения его физических свойств, из безводного этиленгликоля, пиридина и тионилхлорида и очищал полученный продукт промыванием 5%-ным водным раствором едкого натра и водой; промытое вещество сушили и перегоняли. Температура кипения препарата была равна 83° (756 мм). Аналогичным образом был очищен также и продажный продукт; температура его кипения составляла 83° (762 мм).

Гётц, Смайс, Дорнт и Уилсон, а также Саджен очищали 1.2-дихлорэтан, промывая его разбавленным раствором едкого кали и водой, осушая хлористым кальцием или пятиокисью фосфора и фракционируя на эффективной колонке.

С целью получения препарата 1.2-дихлорэтана, предназначаемого для электрохимических измерений, Вальден, У лих и Вернер производили в течение нескольких дней попеременно его сушку и перегонку над сульфатом натрия, после чего вещество сушили в течение 1 дня над пятиокисью фосфора, а затем фракционировали; для измерений отбирали фракцию, кипящую в пределах 0.5°. Вальден и буш фракционировали чистый продажный реактив, осушали среднюю фракцию приблизительно в течение четырех недель безводным карбонатом калия, а затем перегоняли ее, пользуясь аппаратурой, выкрашенной черной краской.

Бартон очищал 1.2-дихлорэтан фракционированной перегонкой, которую он продолжал до тех пор, пока температура кипения вещества не становилась равной 83.5 - 83.7°, и использовал полученный препарат для кинетических измерений.

Хеммонд очищал сырой продукт, встряхивая его с раствором едкого натра для удаления кислоты, а затем нагревая до начала интенсивного испарения; все фракции, кипящие ниже 71.5°, отделяли (по-видимому, путем фракционирования до этой температуры), после чего добавляли воду и отгоняли азеотроп с температурой кипения 71.5°. Нижнюю фазу затем осушали, перегоняя ее или выдерживая над едким кали или едким натром.

Рейлинг очищал 1.2-дихлорэтан по методу, описанному для 1.2-дибромэтана; согласно кривой плавления, препарат содержал 99.6 мол. % 1.2-дихлорэтана.

Дэвис и Шуман показали, что если хранить 1.2-дихлорэтан в течение нескольких недель в склянке из бесцветного стекла при отсутствии действия прямых солнечных лучей, то он приобретает кислую реакцию; если же растворитель хранить в темноте, то он портится очень медленно.

Критерии чистоты. Рейлинг характеризовал чистоту полученного им препарата количеством вещества, плавящегося до достижения температуры плавления.

Маклин, Дженкс и Акри характеризовали эффективность очистки спектрами поглощения в ультрафиолетовой области.

Токсикология. Патти считает, что максимально допустимая концентрация 1.2-дихлорэтана в воздухе составляет 0.01%. Пределы воспламенения в воздухе 6.20-15.90об. %.

В результате большого числа опытов над крысами, кроликами, морскими свинками и обезьянами Спенсер, роу и др. пришли к выводу о малой вероятности вредного воздействия 1.2-дихлорэтана на человека, если концентрация его паров в воздухе ниже 0.01%, а продолжительность воздействия не превышает 7 час

Данные взяты из справочника А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс
Органические растворители.- М.:Издатинлит, 1958.