н-пропиловый спирт

В промышленности н-пропиловый спирт получают гидратацией пропилена. Он доступен как в безводной форме, так и в виде азеотропной смеси с водой, в которой содержится в количестве 72%. Некоторые предприятия производят продукт приблизительно такой же степени чистоты, как и чистота этилового спирта. Одной из главных примесей является 2-аллиловый спирт.

Вода может быть удалена из 72%-ного спирта азеотропной перегонкой, подобной той, которая была описана в разделе, посвященном этиловому спирту. Тройные азеотропные смеси, удобные для применения с этой целью, предложены Хорсли.

Де Брукер и Пригожий очищали технический н-пропиловый спирт кипячением его с обратным холодильником вместе с известью в течение 5 час и последующей перегонкой на колонке высотой 1 м. Фракция, кипящая в интервале 97-97.3°, была затем еще раз перегнана в токе водорода при давлении 40-50 мм. Электропроводность наиболее чистой фракции составляла 0.44 10^-8 ом^-1

Брюнель очищал н-пропиловый спирт при помощи фталевого эфира.

Кречмер показал, что н-пропиловый спирт содержит в качестве основной примеси около 1.5% 2-аллилового спирта. Он тщательно очищал н-пропиловый спирт для определения коэффициента термического расширения, используя при этом следующий способ. К 1 л спирта добавляют приблизительно 15 мл брома, после чего спирт подвергают фракционированной перегонке над небольшим количеством карбоната калия на колонке с 75 тарелками. Среднюю фракцию в количестве 600 мл сушат в приемнике, соединенном с вакуумной системой, над магниевой лентой (1 г), предварительно очищенной щеточкой из стальной проволоки. Отдельные порции высушенного спирта по мере необходимости отбирают, отгоняя их в вакууме при комнатной температуре. Перед присоединением к установке колбы в нее помещают 1 г 2.4-динитрофенилгидразина, который должен вступить в реакцию с пропионовым альдегидом, образующимся при обработке бромом и не удаленным при перегонке.

Для измерений электропроводности Кейс и Виннингхоф сушили н-пропиловый спирт металлическим натрием и подвергали его фракционированной перегонке. Гольдшмидт и Томас сушили н-пропиловый спирт амальгамой алюминия и для удаления основных примесей перегоняли над сульфаниловой или винной кислотой.

Бернер готовил н-пропиловый спирт для оптических измерений (определения показателя преломления) кипячением его с известью в течение 6 час с последующей фракционированной перегонкой и нагреванием средней фракции (около 80%) с гидридом кальция в токе водорода в течение 3 час Окончательное фракционирование проводилось в токе водорода. Обработку гидридом кальция и фракционированную перегонку повторяли до тех пор, пока плотность и показатель преломления не становились постоянными. Дополнительные данные об очистке н-пропилового спирта приведены в работах Брюнеля, Креншоу и Тобина, а также Лунда и Бьеррума.

Данные взяты из справочника А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс
Органические растворители.- М.:Издатинлит, 1958.